اندازه گیری اسپکتروفوتومتری کروم 3 و کروم 6 پس از پیش تغلیظ با روش میکرواستخراج مایع مایع پخشی با استفاده از لیگاند دی فنیل کربازید

چکیده

روش میکرو استخراج مایع مایع پخشی برای اندازه گیری اسپکتروفتومتری انتخابی کروم 3 و 6 توسعه داده شده است. اندازه گیری مبتنی بر تشکیل کمپلکس تجمع یونی کروم 6 با عامل کیلیت دهنده DPC و استخراج آن به فاز آلی استخراجی بر پایه روش DLLME توسعه داده شده است. اندازه گیری کل کروم پس از اکسایش کروم 3 به کروم 6 توسط NH4Ce(SO4)4 در محیط اسیدی انجام پذیرفت. بدین ترتیب مقادیر کم کروم 3 از تفاضل کل کروم 6 بدست می آید. در این روش دو دکانول به عنوان حلال استخراج کننده و بوتانول به عنوان حلال دیسپرس کننده بکار می روند که مخلوط این دو به لوله محتوی محلول آبی کروم 6 تزریق می شود. پس از سانتریفوژ محلول کلوییدی، فاز آلی استخراجی محتوی کروم 6 بر روی محلول آبی تشکیب می گردد که بوسیله میکروسرنگ همیلتون جداسازی شده در متانول حل گردیده و با اسکتروفتومتری اندازه گیری می شود و پارامترهای تجربی شامل حجم نمونه، نوع و حجم حلال استخراج کننده، نوع و حجم حلال دیسپرس کننده، اثر قدرت یونی، اثر زمان استخراج، زمان و سرعت سانتریفوش بررسی و بهینه می شوند. پارامترهای بهینه شامل 20 میکرولیتر حلال استخراج کننده و 0/5 میلی لیتر حلال دیسپرس کننده حجم نمونه 5 میلی لیتر بدست می آید. تحت شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون با گستره خطی بین 20-6 نانوگرم بر میلی لیتر را و ضریب همبستگی 0/9981 و حد تشخیصی 0/515 نانو گرم بر میلی لیتر بدست آمد. این روش برای اندازه گیری کروم در نمونه های آب و حمام آبکاری استفاده شد.

مقدمه

کروم در میان عناصر موجود در طبیعت به خاطر تفاوت در سمیت گونه های خود خصوصا کروم6 و کروم3 منحصر به فرد است تمام دیگر عناصر سمی مانندAs,Cd,Pb  بر اساس غلظت کل شان و نه حالت اکسایش به عنوان عناصر سمی طبقه بندی میشوند. دو حالت اکسایش معمول کروم یعنی کروم6 و کروم 3 در خواص فیزیکی و شیمیایی ,فعالیت و واکنش پذیری بصورت قابل ملاحظه ای باهم متفاوت هستند.

ABSTRACT

The liquid-liquid liquid extraction method has been developed to measure the spectrophotometry of chromium 3 and 6. The measurement based on the formation of the chromium 6 ion accumulation complex with the DPC clementer agent and its extraction to the extraction phase has been developed based on the DLLME method. The total chromium concentration was measured by oxidation of chromium 3 to chromium 6 by NH4Ce (SO4) in acidic media. In this way, low chromium content 3 is obtained from the difference of total chromium 6. In this method, two decanoons are used as a solvent extraction agent and butanol as a dispersing solvent, and the mixture is injected into a tube containing chromium 6 aqueous solution. After centrifugation of the colloid solution, an extracellular organic phase containing chromium 6 is placed on an aqueous solution that is dissolved in a methanol separated by Hamilton microsphere and measured by scrothophometry. Experimental parameters include sample size, type and volume of extractor solvent, The type and volume of dispersing solvents, the effect of ion strength, the effect of extraction time, and the speed and time of centrifugation are investigated and optimized. Optimum parameters include 20 μl extraction solvent and 5.0 ml dispersant solvent. The sample volume is 5 ml. Under optimum conditions, the calibration curve with linear range was between 6-20 ng / ml and the correlation coefficient was 9981/100 and the diagnostic limit was 0.515 ng / ml. This method was used to measure chromium in water samples and electroplating baths.

INTRODUCTION

Chromium is unique among the elements in nature due to the difference in the toxicity of its species, especially chromium 6 and chromium 3. All other toxic elements, such as As, Cd, Pb, are classified according to their total concentration and not oxidation as toxic elements. The two common chromium oxidation conditions, namely chromium 6 and chromium 3, vary considerably in their physical, chemical, reactive and reactive properties.

Year: 2017

Publisher : The first annual chemistry and chemical engineering conference in Iran

By : Morteza Goodarzi

File Information: Persian Language/ 12 Page / size: 413 KB

Download

سال : 1396

ناشر : اولین همایش سالانه شیمی و مهندسی شیمی ایران

کاری از :  مرتضی گودرزی

اطلاعات فایل : زبان فارسی / 12 صفحه / حجم : KB 413

لینک دانلود